想對微水儀測量準確性做一個驗證,可采用以下方法:
1. 采用0.5ul微量進樣器進0.1ul水,測量結(jié)果值應(yīng)該在100微克左右。重復(fù)幾次,看重復(fù)性如何。
2. 可以測定樣品的加標回收率。例如:用無水乙醇來測定
(1) 取新開封的無水乙醇,用干燥的微量進樣器來抽取樣品并測量其含水率。
(2) 假設(shè)無水乙醇的含水率為0.1%,取一干燥容器(最好帶蓋),用天平稱取200mg水注入容器,然后再稱取19.8克無水乙醇注入容器中,構(gòu)成含水率約為1%(無水乙醇本身還有一定量的水分)的無水乙醇—水溶液。
用干燥的50微升進樣器,抽取30微升混合溶液稱重進樣,用理論的計算值和實際測量結(jié)果對比,看是否吻合,以此驗證儀器準確性。并重復(fù)測量,驗證重復(fù)性。本例中的測量結(jié)果可能在260微克水左右。
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